總磷分析質量控制標準物質采集的水樣立即經(jīng)微孔濾膜過濾,其濾液可溶性正磷酸鹽的測定。濾液經(jīng)下述強氧化劑的氧化分解,測得可溶性總磷。取混合水樣(包括懸浮物),也經(jīng)下述強氧化劑分解,測得水中總磷含量。
總磷分析質量控制標準物質的試驗方法原理:
在中性的條件下,高氯酸可以將試樣進行消解從而將其中所含有的磷全部進行氧化從而形成正磷酸鹽。正磷酸鹽在酸性的條件下可以與鉬酸銨進行反應,并在銻鹽的作用下形成磷鉬雜多酸,抗壞血酸可以將磷鉬雜多酸進行還原,進而生成一種顏色為藍色的絡合物。這種藍色的絡合物其較大吸收在700nm處,根據(jù)其這一原理可以有效測定污水中的總磷含量。
測定方法:
在具體的總磷測定過程中,應嚴格按照相關規(guī)范進行具體的試驗操作以提高污水中總磷測定的準確性。取25ml試樣于錐形瓶中,加數(shù)粒玻璃珠在電熱板上加熱濃縮至10ml。再加熱濃縮至10ml,放冷。加3ml高氯酸,加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節(jié)電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內境保持問流狀態(tài),直至剩下3~4ml,放冷。
加水和滴酚酞指示劑。滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色,再滴加溶液使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中,用水稀釋至標線。